在油品分析或摩擦學(xué)實(shí)驗(yàn)室的工作可能存在挑戰(zhàn)。技術(shù)挑戰(zhàn)一般包括選擇正確的工具，以及時(shí)和經(jīng)濟(jì)的方式完成有效的分析工作。一種兼具發(fā)射光譜和高性能顯微鏡功能的并非新鮮的儀器工具正在進(jìn)入油品分析或摩擦學(xué)實(shí)驗(yàn)室。這個(gè)工具就是掃描電鏡和能譜儀（SEM-EDS），使得快速解決困難問題的分析成為可能，并且有效、及時(shí)和經(jīng)濟(jì)。?

SEM-EDS成為終極解決工具理由如下：?

沉積物和摩屑分析?

顆粒形貌尺寸和特征分析?

失效分析?

污染物分析?

冶金學(xué)分析?

掃描電鏡允許在微米和亞微米視野范圍內(nèi)對(duì)材料有效觀察，能夠產(chǎn)生三維立體圖像用于分析微觀形態(tài)形貌（如圖1、2），當(dāng)和EDS連接配合使用，分析者能夠?qū)崿F(xiàn)在材料顯微表層或者可能的污染物進(jìn)行元素分析 。

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三維形態(tài)的縫紉機(jī)針頭，發(fā)現(xiàn)針尖損傷。?（掃描電鏡SEM）

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鋼球被硅粉磨損（掃描電鏡SEM）

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左圖是感興趣區(qū)域全貌，右圖是對(duì)一個(gè)犁溝放大.在犁溝頂部嵌入的硅顆粒，造成的損傷 。?

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觀察到三維的微區(qū)圖像只是分析問題的一半，經(jīng)常需要鑒定與樣品相關(guān)聯(lián)的不同部位的元素成分。這需要內(nèi)置的X射線能譜裝置。

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表面元素面分布圖

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現(xiàn)代SEM-EDS系統(tǒng)使用復(fù)雜的軟件來進(jìn)行操作，這些軟件程序允許無人值守模式進(jìn)行分析，在樣品表面進(jìn)行元素組成的面分布分析。圖中的上面是被測樣品表面黑白灰度圖像，為了獲得更漂亮的面分布圖像，故意加大像素尺寸，使得SEM 圖像看起來有些模糊。面分布圖中元素顏色由計(jì)算機(jī)指定。這些圖像揭露鐵和鋁相對(duì)主要基體鎳的分離相。?

結(jié)論是，發(fā)生金屬過渡現(xiàn)象，由金屬和金屬的接觸磨損的顯示。存在多個(gè)實(shí)際解決問題的方案，包括合適的機(jī)械措施、也包括潤滑措施。合適的機(jī)械措施包括，減輕負(fù)載、速度、溫度，改善油冷卻，使用兼容的金屬，采用表面鍍膜工藝?yán)缌谆幚恚砻娓男裕ɡ珉x子注入）。合適的潤滑解決方案包括，使用更粘稠的潤滑油分開表面接觸，或者使用渦輪增壓潤滑。添加例如硫-磷或者硼酸鹽化合物。

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能譜儀EDS特別的優(yōu)勢是對(duì)低原子序數(shù)元素例如在我們周圍無所不在的C和O的探測。像很多其他分析工具一樣，能譜儀只能探測元素，因此研究者必須推斷這些元素組成的化合物。當(dāng)然現(xiàn)在的EDS增加了化合物分析參考程序。?

顆粒尺寸和特征分析工具

案例研究有機(jī)及無機(jī)污染?

確定過多數(shù)量的顆粒來源，像激光粒度分析儀測試，在新的和用過的變速箱潤滑油中。用SEM-EDS來分析試圖確定這些顆粒的成分。準(zhǔn)備油樣品用過濾墊收集固體物質(zhì)。如圖:

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大塊碳成分的聚合物，纖維狀物質(zhì)在新的油中。（掃描電鏡SEM） ?

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主要碳硫磷的光亮漆顆粒，注意背景是銀過濾墊200nm孔。?（掃描電鏡SEM）

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新的未用過的油包括大量成團(tuán)的碳質(zhì)材料。而用過的樣品包含大量的C-S-P顆粒。結(jié)論是新的潤滑油包含有機(jī)聚合物團(tuán)聚成大顆粒。而用過的潤滑油，隨缺少聚合物型顆粒，但包含類光亮漆材料，耐磨添加劑的成分。（圖5的方形區(qū)域是電子束掃描光柵長時(shí)間作用在有機(jī)化合物表面，對(duì)樣品的損傷。）

分析問題的方法是持續(xù)用傳統(tǒng)激光粒度分析技術(shù)隊(duì)新油和使用過的樣品進(jìn)行檢測。但樣品的制備方法會(huì)區(qū)分軟的和硬的顆粒，耐磨添加劑的分解。兩種類型的顆粒對(duì)于系統(tǒng)工程師來講是不確定的;然而保養(yǎng)團(tuán)隊(duì)的行動(dòng)將會(huì)根據(jù)顆粒的結(jié)構(gòu)和來源進(jìn)行清楚的區(qū)分。

摩屑分析工具?

案例研究：碳和摩屑金屬?

在核能設(shè)施關(guān)鍵泵的潤滑油中的各種可見碎片進(jìn)行分析，的采用雙色分析儀和光學(xué)顯微鏡努力來描述油中碎片的特性，結(jié)果令人驚訝的，樣品中含有大量非鐵顆粒。用SEM-EDS分析，很快發(fā)現(xiàn)顆粒是碳質(zhì)，形貌特征像是石墨密封圈。最后，這些分析節(jié)省了大量的推測工作，否則需要花費(fèi)很多錢在這些工作上，而且可能延誤操作。?

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在光學(xué)顯微鏡中顯現(xiàn)反射特性的C薄片。矩形是能譜分析的區(qū)域。（掃描電鏡SEM）?

案例研究: 嚴(yán)重的磨損與輕微的磨損?

一個(gè)油樣品，要求提交其中大塊的可見鐵顆粒的來源報(bào)告。用SEM-EDS來解決這個(gè)問題。圖像中的結(jié)果是證明，“大的顆粒”根本不是一個(gè)大顆粒，而是小的鐵硫成分的小顆粒團(tuán)聚而成。結(jié)果是與他們被認(rèn)為是大的磨損顆粒非常不同的問題。實(shí)際上，這根本不構(gòu)成一個(gè)問題。這些1-2微米硫酸鐵顆粒形態(tài)在齒輪箱油中是普遍存在的，被認(rèn)為是輕微的腐蝕性磨損。?

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微米的硫鐵成分顆粒，小晶體團(tuán)聚成一個(gè)大顆粒（掃描電鏡SEM） ? ??

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聯(lián)桿軸承SEM-EDS分析結(jié)果?

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左上顯示損傷表面的寬視野，右上顯示放大后10-20微米的球形。下面是EDS分析結(jié)果。?

案例研究: 聯(lián)桿軸承失效分析 ?

實(shí)驗(yàn)室發(fā)來幾個(gè)軸承需要分析。分析目的是要確定造成覆蓋層脫色不正常的圓圈的原因。使用光學(xué)顯微鏡，這些區(qū)域被確定為相對(duì)周圍覆蓋層為凸起，如圖:

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軸承覆蓋層脫色凸起部分 （光學(xué)顯微鏡）?

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決定用SEM-EDS來確定異常的原因。圖8顯示掃描電鏡+能譜分析結(jié)果。凸起區(qū)域被充滿嵌入的“油球”，明顯包含類似球的失效。油球被認(rèn)為是由潤滑油的冷卻劑污染和隨后油添加劑退化成堅(jiān)硬的顆粒，可以磨損和嵌入軸承覆蓋的軟層。這個(gè)案例，用EDS鑒定油球主要為鈣、鋅、磷，與油添加劑的成分一致。建議替換軸承，監(jiān)視油樣品添加冷卻劑的任何跡象。

結(jié)論

正確的工具選擇，是實(shí)現(xiàn)工作正確準(zhǔn)時(shí)做完的決定性因素。通常，不必要的工時(shí)，故障停機(jī)時(shí)間，工程管理，潤滑油研究的發(fā)生主要由于不正確的定義問題。SEM-EDS是現(xiàn)代檢測設(shè)備里極好的儀器裝置。正確的應(yīng)用，SEM-EDS分析揭示固體物質(zhì)表面形貌，顆粒形狀，同時(shí)可以進(jìn)行元素分析。
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　　審核編輯人：鄢夢凡