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多晶硅生產工藝流程

工程師 ? 來源:未知 ? 作者:姚遠香 ? 2019-04-11 13:57 ? 次閱讀
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一、改良西門子

1955年,西門子公司成功開發(fā)了利用氫氣還原三氯硅烷在硅芯發(fā)熱體上沉積硅的工藝技術,并于1957年開始了工業(yè)規(guī)模的生產,這就是通常所說的西門子法。

1、在西門子法工藝的基礎上,通過增加還原尾氣干法回收系統(tǒng)、SiCl4氫化工藝,實現(xiàn)了閉路循環(huán),于是形成了改良西門子法——閉環(huán)式SiHCl3氫還原法。

2、改良西門子法的生產流程是利用氯氣和氫氣合成HCl(或外購HCl),HCl和冶金硅粉在一定溫度下合成SiHCl3,分離精餾提純后的SiHCl3進入氫還原爐被氫氣還原,通過化學氣相沉積反應生產高純多晶硅。具體生產工藝流程見圖1。

多晶硅生產工藝流程

3、改良西門子法包括五個主要環(huán)節(jié):SiHCl3合成、SiHCl3精餾提純、SiHCl3的氫還原、尾氣的回收和SiCl4的氫化分離。該方法通過采用大型還原爐,降低了單位產品的能耗。通過采用SiCl4氫化和尾氣干法回收工藝,明顯降低了原輔材料的消耗。

4、改良西門子法制備的多晶硅純度高,安全性好,沉積速率為8~10μm/min,一次通過的轉換效率為5%~20%,相比硅烷法、流化床法,其沉積速率與轉換效率是最高的。沉積溫度為1100℃,僅次于SiCl4(1200℃),所以電耗也較高,為120 kWh/kg(還原電耗)。

改良西門子法生產多晶硅屬于高能耗的產業(yè),其中電力成本約占總成本的70%左右。SiHCl3還原時一般不生產硅粉,有利于連續(xù)操作。該法制備的多晶硅還具有價格比較低、可同時滿足直拉和區(qū)熔要求的優(yōu)點。因此是目前生產多晶硅最為成熟、投資風險最小、最容易擴建的工藝,國內外現(xiàn)有的多晶硅廠大多采用此法生產SOG硅與EG硅,所生產的多晶硅占當今世界總產量的70~80%。

二、硅烷法

1、硅烷法以氟硅酸、鈉、鋁、氫氣為主要原輔材料,通過SiCl4氫化法、硅合金分解法、氫化物還原法、硅的直接氫化法等方法制取SiH4,然后將SiH4氣提純后通過SiH4熱分解生產純度較高的棒狀多晶硅。硅烷法與改良西門子法接近,只是中間產品不同:改良西門子法的中間產品是SiHCl3;而硅烷法的中間產品是SiH4。硅烷法的具體生產工藝流程見圖2。

多晶硅生產工藝流程

2、硅烷法存在成本高、硅烷易爆炸、安全性低的缺點;另外整個過程的總轉換效率為0.3,轉換效率低;整個過程要反復加熱和冷卻,耗能高;SiH4分解時容易在氣相成核,所以在反應室內生成硅的粉塵,損失達10%~20%,使硅烷法沉積速率(3~8μm/min)僅為西門子法的1/10。

三、流化床法

1、流化床法是美國聯(lián)合碳化合物公司早年研發(fā)的多晶硅制備工藝技術。該方法是以SiCl4、H2、HCl和冶金硅為原料在高溫高壓流化床內生成SiHCl3,將SiHCl3再進一步歧化加氫反應生成SiH2Cl2,繼而生成SiH4氣。制得的SiH4氣通入加有小顆粒硅粉的流化床反應爐內進行連續(xù)熱分解反應,生成粒狀多晶硅產品。

多晶硅生產工藝流程

2、由于在流化床反應爐內參與反應的硅表面積大,故該方法生產效率高、電耗較低、成本低。該方法的缺點是安全性較差,危險性較大;生長速率較低(4~6μm/min);一次轉換效率低,只有2%~10%;還原溫度高(1200℃),能耗高,產量低。

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