在材料科學(xué)的微觀研究領(lǐng)域，電子顯微鏡扮演著至關(guān)重要的角色。它能夠深入揭示材料樣品內(nèi)部的精細(xì)結(jié)構(gòu)，為科研人員分析組織形貌和結(jié)構(gòu)特征提供了強(qiáng)大的技術(shù)支持。

掃描電鏡（SEM）樣品制備

掃描電鏡（SEM）以其高分辨率和三維成像能力，廣泛應(yīng)用于材料表面形貌和微觀結(jié)構(gòu)的觀察。其樣品制備方法根據(jù)樣品類型和觀察需求有所不同。

1.塊狀樣品

低倍率觀察（＜5萬倍）：

對于低倍率觀察，通常使用導(dǎo)電膠帶將樣品固定在樣品臺上。

高倍率觀察（＞5萬倍）：

當(dāng)需要進(jìn)行高倍率觀察時，液體導(dǎo)電膠則是更好的選擇。

2.粉末樣品

粉末樣品的制備需要特別注意導(dǎo)電膠的使用。粉末樣品可以直接固定在導(dǎo)電膠帶或液體導(dǎo)電膠上，但在操作過程中需要注意導(dǎo)電膠帶的剝離紙放置方向，以及液體導(dǎo)電膠的干燥程度。導(dǎo)電膠帶的剝離紙方向會影響樣品的附著效果，而液體導(dǎo)電膠的干燥程度則直接關(guān)系到樣品的固定牢固性。如果導(dǎo)電膠過濕，可能導(dǎo)致樣品在觀察過程中移位；而如果導(dǎo)電膠過干，則可能無法有效固定樣品。

3.截面樣品

截面樣品的制備需要根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的方法。對于硅片或玻璃等硬質(zhì)材料，通常使用玻璃刀進(jìn)行切割，以獲得平整的截面。而對于薄膜類樣品，液氮粹斷是一種常用的方法。液氮粹斷利用液氮的低溫使樣品快速冷卻并斷裂，從而獲得清晰的截面結(jié)構(gòu)。這種方法能夠有效避免樣品在切割過程中受到損傷，確保截面的完整性。

氬離子切割與拋光

隨著電子顯微鏡技術(shù)的不斷發(fā)展，樣品制備技術(shù)也在不斷創(chuàng)新。氬離子切割和氬離子拋光是近年來發(fā)展起來的先進(jìn)制樣技術(shù)，它們?yōu)?a target="_blank">高精度的微觀分析提供了有力支持。

1.氬離子切割

氬離子切割利用寬離子束對樣品進(jìn)行切割，能夠精確地去除樣品表面的多余部分，從而獲得所需的分析區(qū)域。這種技術(shù)的優(yōu)點在于切割精度高，能夠避免樣品在切割過程中受到機(jī)械損傷，同時還能保持樣品表面的平整度。氬離子切割廣泛應(yīng)用于材料的截面分析、缺陷觀察以及納米結(jié)構(gòu)的研究等領(lǐng)域。

2.氬離子拋光

氬離子拋光技術(shù)是對樣品表面進(jìn)行拋光，去除損傷層，從而得到高質(zhì)量樣品，用于在 SEM，光鏡或者掃描探針顯微鏡上進(jìn)行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。

透射電鏡（TEM）主要用于觀察樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，其樣品制備要求更為嚴(yán)格。TEM樣品需要滿足透明、薄、牢固和導(dǎo)電等條件，才能在電子束的作用下獲得清晰的圖像。

1.樣品要求透明性：

TEM樣品必須對電子束透明，這意味著電子束能夠穿透樣品并到達(dá)熒光屏形成圖像。因此，樣品的厚度需要嚴(yán)格控制。一般來說，TEM樣品的厚度應(yīng)小于100納米，而對于高分辨率電鏡觀察，樣品厚度則需要小于10納米。

牢固性：

樣品需要足夠牢固，能夠承受電子束的轟擊。在制備過程中，樣品的固定和處理需要格外小心，以避免樣品在電子束作用下發(fā)生變形或損壞。

導(dǎo)電性：

對于非導(dǎo)電樣品，需要在其表面噴一層薄炭膜，以提高導(dǎo)電性。導(dǎo)電性不足會導(dǎo)致樣品在電子束作用下產(chǎn)生電荷積累，影響圖像的清晰度和穩(wěn)定性。

2.載網(wǎng)與支持膜載網(wǎng)：

載網(wǎng)是TEM樣品的承載工具，通常由多孔金屬片制成，如銅網(wǎng)。載網(wǎng)的多孔結(jié)構(gòu)能夠確保電子束順利通過，同時為樣品提供穩(wěn)定的支撐。

支持膜：

支持膜是放置在載網(wǎng)上的非晶質(zhì)薄膜，厚度約為20納米。它不僅能夠承載樣品，還能防止樣品與載網(wǎng)直接接觸，避免樣品受到污染或損壞。支持膜的選擇需要根據(jù)樣品的性質(zhì)和觀察需求進(jìn)行優(yōu)化。

支持膜分類與選擇

1. 無孔碳支持膜：提高導(dǎo)電性，適用于大多數(shù)樣品。

2. 純碳支持膜：適合有機(jī)溶劑或高溫處理的樣品。

3. 超薄碳支持膜：適合觀察10nm以下的樣品。

4. 有孔（微柵）支持膜：提高圖像襯度，適合管狀、棒狀樣品。

5. 非碳材料支持膜：如純方華膜、鍍金支持膜、氮化硅薄膜窗格。

在TEM樣品制備過程中，載網(wǎng)正反面的識別是一個容易被忽視的細(xì)節(jié)。通過對比載網(wǎng)邊緣與中間區(qū)域的亮度，可以準(zhǔn)確地判斷載網(wǎng)的正反面。正確的載網(wǎng)放置方向能夠確保樣品在電子束作用下獲得最佳的成像效果。