摘要：基于國內(nèi)外研究成果，對薄膜壓電系數(shù)測試方法進行了分類介紹，如基于正壓電效應(yīng)的垂直壓力加載法、氣動加載法、懸臂梁法和基于逆壓電效應(yīng)的激光干涉法、顯微鏡法，X射線衍射法，還有采用間接測量的體聲波和表面聲波法、復(fù)合諧振法等?；趬弘娤禂?shù)測試研究現(xiàn)狀，匯報了測試方法的最新研究進展。隨著高通量實驗的快速發(fā)展，高通量測試方法已經(jīng)逐漸成為材料測試的發(fā)展方向。對于壓電薄膜壓電系數(shù)的高通量測量，懸臂梁法以及X射線衍射法有望實現(xiàn)多個試樣并行測試，顯著提高實驗效率，可以為材料模擬計算提供數(shù)據(jù)支持，同時對模擬計算的結(jié)果提供實驗驗證。

0引言

微機電系統(tǒng)（MEMS）的快速發(fā)展已經(jīng)產(chǎn)生了對在硅晶片上以薄膜形式集成的新功能材料的需求，這種薄膜材料主要用于制造微電子、光電、生物和化學(xué)等領(lǐng)域中的微機械裝置。隨著壓電薄膜等壓電材料以及壓電元器件的廣泛應(yīng)用，準確高效地測量壓電薄膜的特性參數(shù)十分重要。壓電材料的質(zhì)量不僅反映微機電系統(tǒng)的性能，其參數(shù)還影響力電轉(zhuǎn)換效率的高低。在壓電材料力電耦合參數(shù)中，壓電材料的縱向壓電系數(shù)d33和橫向壓電系數(shù)d31最為關(guān)鍵。目前，國內(nèi)外研究者對于測量壓電系數(shù)提出了多種方法，由于基底的影響以及各種方法所存在的誤差，不同方法之間測得的數(shù)據(jù)差異較大。

目前，壓電系數(shù)測量方法主要分為直接測量法和間接測量法。前者可利用壓電材料的正壓電效應(yīng)或逆壓電效應(yīng)，通過對待測試樣施加載荷測量產(chǎn)生的電荷或施加交變電壓測得試樣的振動位移，從而得出其壓電系數(shù)。后者則通過測試其他機電耦合參數(shù)來推導(dǎo)出壓電系數(shù)。

本文就應(yīng)用廣泛的測試方法作了總結(jié)與闡述，并結(jié)合研究現(xiàn)狀匯報了壓電測試的研究進展情況。根據(jù)目前高通量實驗的發(fā)展趨勢，提出了并行測試壓電系數(shù)的設(shè)想。

1測試原理

壓電系數(shù)測試方法的基本原理是利用壓電材料的壓電效應(yīng)。當壓電材料受外力而變形時，材料內(nèi)部產(chǎn)生極化，在兩個相對表面上產(chǎn)生符號相反的電荷，外力撤去后電荷消失。或者在壓電材料的極化方向施加電場，材料會產(chǎn)生變形，電場撤去后恢復(fù)到初始狀態(tài)。在衡量壓電特性的諸多參數(shù)中，縱向壓電系數(shù)d33和橫向壓電系數(shù)d31最為重要。由于薄膜——基底結(jié)構(gòu)存在基底加緊效應(yīng)，故測得的壓電系數(shù)均為有效值。

2薄膜壓電材料壓電系數(shù)測試方法

2.1直接測試方法

2.1.1垂直壓力加載

垂直壓力加載方法可分為靜態(tài)和準靜態(tài)加載兩種方式。二者都是基于正壓電效應(yīng)，對薄膜—基底試樣進行垂直加載，試樣產(chǎn)生壓縮變形并有電荷生成，用于測得材料的縱向壓電系數(shù)d33。Lefki K等人通過金屬尖端將力F施加于鋯鈦酸鉛壓電陶瓷（PZT）薄膜上，PZT薄膜由于壓電效應(yīng)產(chǎn)生電荷Q。通過與試樣并聯(lián)電容器Cm可將生成電荷轉(zhuǎn)換成電壓Vm輸出，并由電壓表測量。

Cain M G等人闡述了準靜態(tài)垂直加載法的原理及方案。首先對待測樣品施加預(yù)緊力防止振動；通過對參考試樣施加交流力并通過接觸探針傳至待測試樣，選用電荷放大器測試產(chǎn)生的電荷，對比參考試樣和待測試樣產(chǎn)生的電荷量，可得出待測樣品的壓電系數(shù)。

垂直壓力加載測壓電系數(shù)的優(yōu)勢在于簡單直接，但由于力通過金屬尖端施加于壓電薄膜，樣品表面受力不均，應(yīng)力分布不均勻；樣品的壓縮區(qū)域與未被加載的區(qū)域存在著加緊效應(yīng)，會有橫向效應(yīng)參與其中，影響縱向壓電系數(shù)的測試結(jié)果。

2.1.2氣動壓力加載

為了解決垂直壓力加載試樣表面受力不均和基底彎曲的問題，ChenW W等人采用氣動壓力加載測試聚偏氟乙烯（PVDF）薄膜的壓電系數(shù)，與Xu F和Park G T不同，該裝置只包含一個腔體，壓電薄膜沒有用O型環(huán)固定而是直接置于平臺上，通過向腔內(nèi)輸入高壓氮氣，壓力的變化導(dǎo)致壓電薄膜產(chǎn)生電荷。通過電荷放大器測量產(chǎn)生的電荷，并通過壓力控制器監(jiān)測腔內(nèi)氣壓的大小，根據(jù)電荷和壓力的比值計算出有效的縱向壓電系數(shù)。該方法消除了先前氣動加載研究中因O 型環(huán)摩擦導(dǎo)致的平面應(yīng)力的影響。其平面應(yīng)力只由膜向外運動產(chǎn)生且對壓電系數(shù)的測量影響很小。

氣動壓力加載可以使壓電薄膜表面受力均勻且不會受到橫向效應(yīng)的影響。但加載方式較為復(fù)雜，且測試靈敏度較低。電荷只能在氣體加載與卸載時產(chǎn)生。

2.1.3懸臂梁法

懸臂梁法由于操作簡單且可靠性高，是分析壓電薄膜壓電性能常用的方法。通常壓電薄膜沉積在懸臂梁基底上，懸臂梁一端固定，當懸臂梁在載荷的作用下彎曲時，壓電薄膜由于彎曲產(chǎn)生應(yīng)變，繼而產(chǎn)生電荷。

Tsujiura S Y等人通過對壓電懸臂梁自由端施加位移使其在正負電極之間產(chǎn)生電壓，將位移值與電壓值代入壓電本構(gòu)方程和懸臂梁彎曲方程中可以得出橫向壓電系數(shù)。其中電壓值由電荷放大器測量，位移的施加則是將懸臂梁置于振動臺上，通過振動使自由端產(chǎn)生位移。

懸臂梁法測試靈敏度較高且數(shù)據(jù)可靠，根據(jù)懸臂梁法的測試原理，通過多靶濺射制備含組分梯度的懸臂梁陣列結(jié)構(gòu)，可以在振動激勵作用下多通道測試產(chǎn)生的電荷，一次實驗得出不同組分薄膜的壓電系數(shù)，對新材料的設(shè)計與研發(fā)提供數(shù)據(jù)資料。

2.1.4激光干涉法

隨著近年來壓電系數(shù)測試的研究發(fā)展，基于逆壓電效應(yīng)的測試方法逐漸成為了主流方法，且有諸多研究人員對壓電系數(shù)測試的影響因素進行了分析與驗證。激光干涉法是基于逆壓電效應(yīng)測試壓電系數(shù)的有效方法之一。即通過信號發(fā)生器對壓電薄膜正負電極施加交流電信號，通過激光干涉方法測得薄膜的振動位移，從而計算出壓電系數(shù)。激光干涉法可以分為單激光干涉和雙激光干涉。

單激光干涉法主要包括邁克爾遜和馬赫·曾德爾兩種形式，來測試壓電薄膜表面振動位移。Muensit S等人利用邁克爾遜單激光干涉測試了PZT樣品的壓電系數(shù)，通過觀察干涉條紋的變化，可以得出薄膜表面的位移。基于逆壓電效應(yīng)壓電方程，可計算出有效的縱向壓電系數(shù)。

馬赫·曾德爾激光干涉法相比邁克爾遜激光干涉法有更高的位移分辨率。LuengC M采用方法測試了GaN薄膜的縱向壓電系數(shù)。兩種單激光干涉法都有分辨率高的優(yōu)勢，但當壓電薄膜在逆壓電效應(yīng)下產(chǎn)生變形時，基底也會產(chǎn)生彎曲效應(yīng)，且基底彎曲的位移遠大于薄膜的位移，影響最終的計算結(jié)果。

為了解決上述問題，Sivaramakrishnan S等人利用雙激光干涉法測試了PZT薄膜的縱向壓電系數(shù)，兩束光分別從試樣頂端和底端入射，觀察試樣變形后干涉條紋的變化來得出壓電薄膜的變形量。

雙激光干涉盡管解決了基底彎曲的影響，但測量要求比較嚴格，實驗過程中上下表面入射光束須嚴格對齊；為了滿足測試精度的要求，試樣表面需要打磨光滑；且空間分辨率較低，只能測一點的位移情況。

Leighton G J T等人將壓電樣品固定于支座上，消除基底彎曲產(chǎn)生的影響，利用單光束激光掃描振動計來掃描得出壓電薄膜的整個表面應(yīng)變分布情況。Chun D M 等人則是結(jié)合懸臂梁結(jié)構(gòu)，利用激光多普勒振動計測試了PZT薄膜的橫向壓電系數(shù)，將懸臂梁一端固定，通過在上下電極之間施加正弦電壓使懸臂梁產(chǎn)生壓電振動，并且使用激光多普勒振動計測量尖端位移。

對于壓電系數(shù)測試中影響因素的分析，Stewart M等人采用了有限元模擬仿真的方法研究了單激光干涉和雙激光干涉測試中電極尺寸的影響。在直徑為10 mm的試樣上，對不同尺寸的電極施加1 V的交流電壓，得出有效的縱向壓電系數(shù)與電極尺寸的關(guān)系。對于壓電薄膜完全夾緊的情況，隨著電極尺寸的減小，上表面位移逐漸減小。與Wang Z的研究一致，對于完全夾緊的試樣，只有當電極尺寸大于2 mm時，才能測得比較精確的壓電系數(shù)值。

Dufay T等人則利用懸臂梁結(jié)構(gòu)測試了PZT薄膜的橫向壓電系數(shù)，并分析了成分組成以及薄膜厚度對測試結(jié)果的影響。當PZT薄膜中的Zr元素占比從40%增長至60%，橫向壓電系數(shù)的值先增大后減小，當Zr占比為52% ～ 54%時，壓電系數(shù)達到最大值，這與壓電陶瓷的規(guī)律是一致的。對于Zr /Ti = 57/43的PZT薄膜，當薄膜厚度從1.8 μm增加到4.2 μm時，壓電系數(shù)先減小后增加，當厚度小于2.4 μm時，壓電系數(shù)基本維持在12 pC/N左右，在2.4 ～ 3 μm之間突然增加1倍。

2.1.5顯微鏡法

壓電力顯微鏡（PFM）是一種基于掃描力顯微鏡測試壓電系數(shù)的裝置，并在近年來被廣泛應(yīng)用于壓電系數(shù)測試中。原理是在顯微鏡導(dǎo)電端部與底部電極之間施加交流信號，測試局部振動位移，基于逆壓電效應(yīng)推導(dǎo)出壓電系數(shù)。Soergel E等人闡述了壓電力顯微鏡的工作原理。利用信號發(fā)生器將交流信號施加于尖端，交變信號導(dǎo)致薄膜產(chǎn)生周期性的振動并傳遞至尖端。通過位置探測器和鎖相放大器可讀出振動位移的數(shù)值。縱向壓電系數(shù)可通過測得的位移與施加的電壓幅值計算得出。利用顯微鏡測振動位移與激光干涉法相比空間分辨率大大提高，且可通過掃描模式來測得表面位移分布情況。

采用壓電力顯微鏡測試壓電系數(shù)也會受到外界因素的影響導(dǎo)致測試結(jié)果的偏差。Wang J H等人在壓電力顯微鏡測試壓電系數(shù)時考慮了基底效應(yīng)的影響，并分析了基底的彈性和電邊界條件對于測試的影響。Zhang M等人采用仿真和實驗兩種方式對比了電場分布的影響。電場分布受頂電極的影響，沉積頂電極時電場分布均勻，采用尖端直接作為頂電極時電場分布集中。隨著電極面積的增加，薄膜變形逐漸增加。這一規(guī)律可采用壓電薄膜中的偶極子貢獻來解釋，外加電場可以使偶極子指向一個確定的方向，當頂電極面積增加時，包含的偶極子數(shù)量增加，薄膜變形增大。故在測試壓電系數(shù)時，需要將電場的分布考慮在內(nèi)。

2.1.6 X射線衍射法

X射線衍射法過去用于小變形的測試以及試樣結(jié)構(gòu)表征。隨著高分辨率X射線衍射技術(shù)的廣泛應(yīng)用，能夠通過衍射方法得到精確的小變形進而用來測試薄膜的壓電系數(shù)。TheryV等人將高分辨率同步X射線衍射（HR-XRD）技術(shù)應(yīng)用到BaTiO3薄膜材料的測試當中。該技術(shù)能夠提供非常高的角度位置精度，可以精確測量有效壓電系數(shù)。

Khamidy N I等人選用二維X射線衍射（XRD2）表征壓電薄膜的性能。XRD2是一種用二維探測器代替點探測器的X射線衍射（XRD）。與傳統(tǒng)的XRD相比，該技術(shù)能夠在更短的時間內(nèi)同時記錄許多樣品信息。通過測試薄膜沿厚度方向的應(yīng)變情況，每個點的有效縱向壓電系數(shù)可以通過繪制應(yīng)變與電場的關(guān)系圖來計算，然后提取這些圖的斜率得到縱向壓電系數(shù)。壓電系數(shù)隨薄膜厚度的變化可以用來解釋機械夾緊對薄膜壓電性能的影響。

2.2間接測試方法

除了直接測試方法測試薄膜壓電系數(shù)外，也有研究采用間接測試方法測試薄膜的壓電系數(shù)。這些方法大多依賴于待測樣品的諧振響應(yīng)，包括串聯(lián)諧振與并聯(lián)諧振。本文簡單介紹兩種間接測試方法。

2.2.1體聲波和表面聲波法

壓電薄膜與上下電極和基底構(gòu)成四層復(fù)合結(jié)構(gòu)，可以當作一個換能器。在交流電壓的激勵下，在具有電極圖案的襯底上產(chǎn)生體聲波或表面聲波。體聲波從頂電極沿基底縱向傳播至一定深度并返回。表面聲波則是在薄膜表面從一端傳播至另一端。與脈沖頻率測量相結(jié)合，可以將產(chǎn)生和檢測的信號在時間上分開測量并用來確定換能器損耗。得知薄膜的電學(xué)和聲學(xué)特性后，即可得出壓電系數(shù)。

2.2.2復(fù)合諧振法

采用復(fù)合諧振法測試的壓電薄膜試樣通常由上下電極，壓電薄膜和基底構(gòu)成四層復(fù)合結(jié)構(gòu)。采用復(fù)合諧振法測量壓電系數(shù)，即在一定的頻率范圍內(nèi)，對壓電薄膜施加交流電壓信號，使其產(chǎn)生振動，通過分析壓電材料的阻抗特性，得到其串聯(lián)和并聯(lián)諧振頻率fs和fp，通過計算可以得出機電耦合系數(shù)，彈性常數(shù)和密度的值，進而計算出壓電系數(shù)的值。

3結(jié)束語

本文系統(tǒng)地介紹了壓電薄膜壓電系數(shù)測試方法，從測試方式上來說可以分為直接測量法和間接測量法，原理上則有基于正壓電效應(yīng)和基于逆壓電效應(yīng)?；谧钚卵芯窟M展，闡述了逆壓電測試方法中各因素的影響規(guī)律。壓電力顯微鏡法是目前發(fā)展迅速的壓電系數(shù)測試方法，測試精度較好，但測試效率較低。結(jié)合目前需要發(fā)展高通量測量技術(shù)來快速構(gòu)建材料數(shù)據(jù)庫的需求，選擇更加高效且準確的測試方法進行測試十分重要，故基于懸臂梁法，制備懸臂梁陣列進行壓電系數(shù)并行測量的方案，在未來會有很大的發(fā)展空間。

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